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使用四環(huán)凍干實(shí)驗(yàn)型凍干機(jī)時(shí)的步驟

點(diǎn)擊次數(shù):1139更新時(shí)間:2022-09-13

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四環(huán)凍干實(shí)驗(yàn)型凍干機(jī)處理過程,將擱板溫度與制品溫度隨時(shí)間的變化記錄下來,即可得到凍干曲線。比較典型的凍干曲線系將擱板升溫分為兩個(gè)階段,在大量升華時(shí)擱板溫度保持較低,根據(jù)實(shí)際情況,一般可控制在-10至+10之間。二階段則根據(jù)制品性質(zhì)將擱板溫度適當(dāng)調(diào)高,此法適用于其熔點(diǎn)較低的制品。若對(duì)制品的性能尚不清楚,機(jī)器性能較差或其工作不夠穩(wěn)定時(shí),用此法也比較穩(wěn)妥。 

如果制品共晶點(diǎn)較高,系統(tǒng)的真空度也能保持良好,凝結(jié)器的制冷能力充裕,則也可采用一定的升溫速度,將擱板溫度升高至允許的限高溫度,直至凍干結(jié)束,但也需保證制品在大量升華時(shí)的溫度不得超過共晶點(diǎn)。 

若制品對(duì)熱不穩(wěn)定,則二階段板溫不宜過高。為了提高一階段的升華速度,可將擱板溫度一次升高至制品允許的限高溫度以上;待大量升華階段基本結(jié)束時(shí),再將板溫降至允許的限高溫度,這后兩種方式雖然使大量的升華速度有一些提高,但其抗干擾的能力相應(yīng)降低,真空度和制冷能力的突然降低或停電都可能會(huì)使制品融化。合理而靈活地掌握一種方式,仍是凍干機(jī)目前較常用的方式。

使用四環(huán)凍干實(shí)驗(yàn)型凍干機(jī)時(shí)的步驟如下

1.制備樣品應(yīng)盡可能擴(kuò)展其表面積,其中不得含有酸堿物質(zhì)和揮發(fā)性有機(jī)溶劑;

2.樣品有必要*凍結(jié)成冰,如有殘留液領(lǐng)會(huì)造成氣化噴發(fā);

3.注意冷阱約為零下65度,能夠做低溫冰箱使用,但有必要戴保溫手套操作避免凍傷;

4.發(fā)動(dòng)真空泵以前,檢查出水閥是否擰緊,充氣閥是否關(guān)閉,有機(jī)玻璃罩與橡膠圈的接觸面是否清潔無污物,良好密封;

5.一般情況下,該機(jī)不得連續(xù)使用超越48小時(shí);

6.樣品在冷凍過程中,溫度逐漸降低,能夠?qū)悠啡〕龌嘏欢螘r(shí)間后(仍處于冰凍狀態(tài)),持續(xù)枯燥,以縮短枯燥時(shí)間。


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